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TUhjnbcbe - 2021/5/20 20:08:00

1、实验方法:

(1)玉米芯的处理:玉米芯粉碎,过20目筛,装入密封袋放在室温下备用。

(2)碱解法处理玉米芯:

预处理的玉米芯→碱浸提→离心→调pH至中性→HPLC检测

(3)高效液相色谱分析条件:

色谱柱选用phenomenexLunaC18柱(×4.6mm,5μm),以甲醇∶水∶冰乙酸(30∶69.3∶0.7)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长nm,进样量20μL。

(4)原料的筛选:

分别称取2.5g的花生壳、玉米芯、玉米秸秆和小麦秸秆,加入mL

0.5mol/L的NaOH,室温静置2.5h,确定最佳的提取原料,每个样品做3个重复。

(5)氢氧化钠浓度/固液比/提取温度/提取方式对阿魏酸和对香豆酸提取量的影响。

(6)对香豆酸提取量的计算(阿魏酸提取量计算同理):

对香豆酸的提取量以1g烘干的玉米芯最终得到的对香豆酸的质量来表示。

式中,C为HPLC法测定的对香豆酸的质量浓度(μg/mL);m为玉米芯的质量(mg);Y2为HPLC法测定的对香豆酸的峰面积(mAU);V为NaOH的体积(mL)。

2、结果与分析:

(1)玉米芯提取物的HPLC检测:

由图1和图2可知,阿魏酸的出峰时间在8.5min左右,对香豆酸的出峰时间在7.3min左右,图3中玉米芯提取物第1个主峰保留时间与对香豆酸标准品保留时间一致,第2个主峰的保留时间与阿魏酸标准品保留时间一致,可见提取物中含有对香豆酸和阿魏酸。

(2)实验通过原料筛选,用玉米芯为原料,探索氢氧化钠浓度/固液比/提取温度/提取方式对阿魏酸和对香豆酸提取量的影响,得出结论:在NaOH浓度为0.5mol/L,固液比为1∶30g/ml,提取温度为50℃,提取时间为2.5h时,阿魏酸的提取量可达14.05mg/g,对香豆酸的提取量可达21.12mg/g。

参考文献:夏文静,李飞,常钰,蒋雅静,沈燕.碱解玉米芯制备阿魏酸和对香豆酸[J].安徽农业科学,,42(29):-.

文献整理:卫瑞

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